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指定装置,方法是中国药典2005版的方法,方法如下:
方法:
甲氧基(中国药典 附录 Ⅶ G)
① 精密称取供试品(未干燥)约0.1g(相当于甲氧基10mg),置烧瓶中
② 加熔融的苯酚2.5mL及氢碘酸5mL
③ 连接上述装置
2011年11月23日发布人:bananapeople
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DMF作催化剂,反应剧烈冒出气泡,并变得澄清。TLC板检测,石油醚:乙酸乙酯=2:1作展开剂,发现没有反应。????
4、按照2005年JACS上一篇文献,将甲苯、二氯亚砜、对甲氧基苯甲酸一锅煮回流4h,文献报道y。92%,俺用TLC板检测
2014年03月13日发布人:teddy
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甲氧基苯胺值测定是在350nm波长,如果药物在350nm处有吸收,而且吸收值挺大,达到2了,有什么好的办法测定甲氧基苯胺值吗?请高手指点。,寻找方法除去主药,我们就是这样做的,先对样品进行处理,请问有什么参考方法可以除去主药呢?期盼有经验
2014年05月30日发布人:大学习
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[size=6][b] 用邻硝基苯酚催化加氢制备邻氨基苯酚,用液相色谱检测反应物组分,结果很不理想,请问邻氨基苯酚液相检查条件是什么?能否用气相色谱检测?非常感谢![/b][/size]
[size=5]实验条件:用Pd负载在三氧化
2011年08月26日发布人:林之海
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气质检测AZO过程中,就“4-甲氧基间苯二胺”这个物质的判定希望大家给点建议。样品、标样先后进样,两者的离子碎片基本一致,但样品中该物质的保留时间为12.01,峰高95>138>123(主要的三个离子碎片),标准物质的保留时间为12.12
2010年02月11日发布人:ngoir
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小虫一直在做氨基酸(苯丙氨酸)的Boc保护实验 用THF:水=1:1 K2CO3作碱 看参考文献一般后处理是先萃取 再用HCL调PH至2-3 到不知道是什么原因 酯会不会发生水解等 还请知道的指点一下!!!谢谢
2014年06月05日发布人:iop
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氨基酸的氨基保护-
请问,氨基酸用BOC酸酐保护以后,是什么性状,是油,还是溶液?怎么后处理呢?谢啦,楼主对产物形态不要太介意。反应完产物可以以羧酸钠溶于水相。将水相用有机溶剂洗涤,除去过量BOC酸酐。然后再将碱性水溶液调到中性(微酸
2014年06月09日发布人:ass
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如题所示:有没有哪位大神做过或者知道苯酚的羟基定位效应,如何才能使取代基只在对位进行反应,或者只在邻位进行反应。我的原料是苯酚,甲醛,二甲胺,从位阻方面分析的话应该对位会优先反应,可以从减弱条件方面入手,加催化剂只能加速反应,而且再怎么
2014年06月11日发布人:iop
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各位大虾好,我最近用3,4,5-三甲氧基苯甲酸和草酰氯以1:1.8的当量反应,溶剂二氯甲烷,DMF催化,常温搅拌5-6小时左右,TLC监测仍有原料点酸,延长反应时间或加大草酰氯的用量原料点酸始终反应不完全,请各位大虾帮忙分析下原因提供点
2014年02月19日发布人:jiushi
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数据,流动相什么的。
每个流动相都不一样确实。
PS:配这个东西一定要分析纯的,不纯的很容易堵住柱子。,建议楼主先用甲醇水梯度一下,看看主峰大致保留,然后再用等度洗脱,乙腈,三氟乙酸水梯度洗脱。,[size=4]]谢谢大家 我公司给的资料是0.02M的醋酸铵水溶液700ML+200ML乙
2010年01月19日发布人:jsnjdc